1,4-ftalaldehid

Afegiu 6,0 g de sulfur de sodi, 2,7 g de pols de sofre, 5 g d'hidròxid de sodi i 60 ml d'aigua en un matràs de tres colls de 250 ml amb condensador de reflux i dispositiu d'agitació, i augmenteu la temperatura a 80 ℃ amb agitació.La pols de sofre groc es dissol i la solució es torna vermella.Després de reflux durant 1 h, s'obté una solució de polisulfur de sodi de color vermell fosc.

Afegiu 13,7 g de p-nitrotoluè, 80 ml d'etanol industrial, 0,279 g de N, N-dimetilformamida i 2,0 g d'urea en un matràs de tres colls de 250 ml amb un embut de goteig, un condensador de reflux i un dispositiu d'agitació, escalfeu i remeneu. per dissoldre p-nitrotoluè per obtenir una solució de color groc clar.Quan la temperatura s'eleva gradualment a 80 ℃ i es manté constant, la solució de polisulfur de sodi preparada al pas anterior es deixa caure i la solució es torna blava ràpidament, després es torna de verd fosc a marró fosc i finalment es torna marró vermellós.Es deixa caure en 1,5-2,0 hores i després es manté a 80 ℃ per a la reacció de reflux durant 2 hores.La destil·lació amb vapor es realitza ràpidament.Al mateix temps de la destil·lació, s'afegeixen 100 ml d'aigua, es recullen 150 ml de destil·lat i el valor de pH és de 7. El líquid residual es refreda ràpidament amb gel per precipitar cristalls de color groc clar, que s'extreuen amb èter (30 ml × 5). ), es va evaporar i es va assecar per obtenir un sòlid groc p-aminobenzaldehid.

Afegiu 5,89 paraformaldehid, 13,2 g de clorhidrat d'hidroxilamina i 85 ml d'aigua en un matràs de tres colls de 250 ml, escalfeu-los i remeneu-los perquè es dissolguin tots per obtenir una solució incolora, després afegiu 25,5 g d'acetat de sodi hidrat, manteniu la temperatura a 80 ℃ i reflux durant 15 min per obtenir una solució incolora de formaldehid oxima (10%).

En un vas de precipitats de 50 ml, afegiu 3,5 g de p-aminobenzaldehid, 10 ml d'aigua, deixeu caure 5 ml d'àcid clorhídric concentrat i seguiu remenant.La substància groc clar es torna negre ràpidament i es dissol contínuament.Es pot escalfar adequadament (per sota de 6 ℃) per dissoldre-ho tot.Refredar-lo al bany de sal gelada i la temperatura baixarà per sota dels 5 ℃.En aquest moment, el clorhidrat de p-aminobenzaldehid precipita com a partícules fines i la solució es converteix en pasta.Sota agitació, es van degotejar 5-10 ℃ 5 ml de solució de nitrit de sodi en 20 min i l'agitació es va continuar durant uns 20 min.Es va utilitzar una solució d'acetat de sodi al 40% per ajustar el paper de prova vermell Congo perquè fos neutre per obtenir una solució de sal de diazoni.

Dissoleu 0,7 g de sulfat de coure cristal·lí, 0,2 g de sulfit de sodi i 1,6 g d'acetat de sodi hidrat en una solució d'oxima de formaldehid al 10% i la solució es torna verda.Després de degotejar, mantingueu la temperatura baixa durant 30 minuts per obtenir una solució grisa, afegiu 30 ml d'àcid clorhídric concentrat, augmenteu la temperatura a 100 ℃, reflux durant 1 hora, la solució sembla taronja, destil·lació al vapor, obteniu un sòlid blanc lleugerament groc, filtrar i assecar per obtenir el producte brut de p-benzaldehid.El producte es va recristal·litzar amb el dissolvent barrejat d'alcohol i aigua 1:1.